铑的精炼——贵金属的精炼

如果个人意志强加于贵金属的精炼程序将会产生“必反”效果！如：配料的选择，假如你拟定了一种程序，因客观的原因选择了一种勉强的替代品，或是中途的条件限制放弃了原定环节中的某一程序，将导致精炼之失败！这大部分决定于资方于技方的沟通程度！这是一个态度问题！现将铑（只写粗老的精炼，不写提炼）的精炼程序祥写如下 铑的旧方法精炼：（这是旧的国际通行法则，也是经典法则）：第一步贵贱分离：用还原水解法进行贵贱分离，即常用的亚硝酸钠还原水解法，将造好的铑液（铝溶活化造液最好）过滤浓缩后趁热加入亚硝酸钠饱和溶液，使铑液彻底变至浅色透明为止（已还原透彻），加饱和的氢氧化钠溶液使PH=9.26冷却静置30分钟，这时贵金属【部分钯、全部铂、全部铑、全部铱（当含金、锇、钌时应提前分离，看我博客）】不会形成碱合物沉淀！而贱金属除钴外全部水解沉淀！过滤出沉淀物，将沉淀物用PH=9.3的水洗涤三次，将洗水与滤液合并在用盐酸酸化至PH=2，再按上述步骤进行一次，最终收集全部滤液及洗液合并（俗称二次贵液）。滤渣含部分钯进行提钯！ 第二步钯分离：用丁二酮肟分离钯，将二次贵液浓缩双氧水赶亚硝基完全并调PH=2,加入丁二酮肟溶液，使钯呈亮黄色的丁二肟钯沉淀，加热至70度使之热聚，过滤，滤液再用双氧水氧化至深色，用水解法使铂与铑铱分离，滤出铑铱渣，用PH=8.5的水洗净再用盐酸酸化至滤渣刚好完全溶解，加热溶液至80度！使PH=4.5时加入10%的硫化钠溶液，使大部分铱形成硫化铱沉淀！可使铱降低到下步硫化铵除铱精制铑的范围（但铑有30%也分散在沉淀中）！除铱后的铑主体液水解后（主要除硫）滤出铑黄（氢氧化铑）再酸化后经硫化铵精制后用水合肼还原，洗涤，再经氢氟酸煮洗后得纯铑粉。 铑的新方法精炼（著名的中华铑的精制方法）：第一步（不含金、钯的溶液，当含金钯时用S201或二异辛基硫醚萃取，或用亚硫酸除金，丁二酮肟除钯，后续续氧化）：贵贱分离：将造好的铑液调PH=1.5,用30%P204【二（2乙基己基）磷酸】+70%正十二烷萃取铜铝铁镍钴等贱金属。（注意：稀释剂必须是正十二烷！！），直至萃取油相不变色为止（可能是八到十级萃取也未尚不可），萃余液需用双氧水氧化并使酸度调到4摩尔（用分析级碱检测）。第二步铑与贵杂分离：用30%TRPO(C7-C9)+四号溶剂油萃取调好的萃余液，萃取至油相不变色为至（可能六到八级的萃取）！一系列萃取后的铑液调PH=9使铑呈铑黄沉淀（分离残余有机物及残留有机相）滤洗净后用水合肼还原出铑黑，再经氢氟酸煮洗后氢还原出纯铑。整个过程务必要有专用萃取设备来支撑！ 新方法精炼铑的回收率很高！很纯！

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